徳島文理大学

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徳島文理大学短期大学部

【科目名】    薬品分析学実習 Practice in Analytical Chemistry

科目番号11665担当教員名田中 好幸単位1単位
科目群専門必修・選択必修開講期前期 対象年次旧カリ2年
授業概要
局方で繁用されており,基本的な絶対定量法である容量分析法と,実用的な比較定量法である機器分析法を対比させながら実験を通して修得する.
到達目標
実験値を用いた計算および統計処理ができる(技能)。日本薬局方収載の代表的な医薬品の容量分析を実施できる(技能)。薄層クロマトグラフィー、液体クロマトグラフィーなどのクロマトグラフィーを用いて代表的な化学物質を分離分析できる(知識・技能)。
授業計画授業形態授業時間外学習
【1】容量分析法(1)中和滴定法,塩酸の調整と標定:滴定操作の基本を学ぶため,中和法を行う。とくにビュレットの使い方,標準溶液の調整,決められた量のものを測りとる操作,天秤の扱いに慣れてもらう。C2-(2)-2-1講義【予習・復習】実習書
【2】容量分析法(2)中和滴定法,水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの分別定量(その1):指示薬の選択,中和実験,滴定によって濃度を求める操作,特にその計算など基本的な事項を実習する。C2-(2)-3-1,7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【3】容量分析法(2)中和滴定法,水酸化ナトリウムと炭酸ナトリウムの分別定量(その2):何度も実験して慣れることにより数値のばらつきを少なくして正確な値を求める。また未知試料について実験し濃度を求める。C2-(2)-3-1,7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【4】容量分析法(3)キレート滴定法,EDTAの調整と標定:標準試料溶液を調整し,EDTAで滴定することの意味を理解する。C2-(2)-3-3,7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【5】容量分析法(4)キレート滴定法,カルシウムとマグネシウムの同時定量(その1):EDTAではカルシウムイオンとマグネシウムイオンの両方を同時に定量するkとになり,その濃度を実験によって求める。C2-(2)-3-3,7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【6】容量分析法(4)キレート滴定法,カルシウムとマグネシウムの同時定量(その2):未知試料について同じ実験を行い正確な濃度を求める。また機器分析による測定のための溶液を調整する。すなわち与えられた溶液を求めた濃度に応じて希釈し調整する。C2-(2)-3-3,7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【7】容量分析法(5)ヨウ素滴定法,チオ硫酸ナトリウム液およびヨウ素液の調整と標定(その1):各種滴定法の1つとしてヨウ素法についても行う,標準溶液を調整する。C2-(2)-3-7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【8】容量分析法(5)ヨウ素滴定法,チオ硫酸ナトリウム液およびヨウ素液の調整と標定(その2):ヨウ素滴定に用いる標準溶液を調整する。C2-(2)-3-7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【9】容量分析法(6)ヨウ素滴定法,アンチピリンの定量:C2-(2)-3-7実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【10】機器分析法(1):原子吸光の原理を学ぶ。原子や分子の基底状態,励起状態を習得し,それらと波長の関係を理解する。また濃度が吸光度と比例することを理解し,定量の原理を知る。C2-(2)-2-1講義【予習・復習】実習書
【11】機器分析法(2)ガスクロマトグラフィー,内部標準法によるアンチピンおよびカフェインの分別定量:内部標準法を用いる定量の標準的操作法を学ぶ。標準溶液と未知試料をそれぞれガスクロで分析し,ピークの高さ,半値幅,保持時間を算出しそれぞれ検量線を作り定量する作業を行う。C2-(2)-5-3実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【12】機器分析法(3)GC-MSによる定性(EIとCIの比較):ガスクロで得られる結果が保持時間だけであることに対して,GC−MSからはMSのパターンが得られるため,物質の同定に役立つことを実習する。またEI法とCI法で得られるパターンに差が現れることを体験する。C2-(2)-5-3実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【13】機器分析法(4)原子吸光光度法,金属塩混合物溶液中のマグネシウムの微量定量:EDTAで滴定して求めた濃度はマグネシウムとカルシウムをあわせたものであり,いずれか一方にはならない。そこで原子吸光法を用いて分別定量することにより,一方のみの濃度を知ることができる。標準試料溶液と未知試料溶液の測定をおこない検量線を作成し定量する作業を行う。C2-(2)-4-1実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【14】機器分析法(5)TLCによるミグレニン中薬物の同定:アンチピリンとカフェインのそれぞれ標準物質を用いてTLCを展開しRf値を求める。ミグレニンを同時に展開し対応するスポットを求める。TLCが簡便な迅速分析として優れていることを学習する。C2-(2)-5-3実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
【15】機器分析法(6)分析データの解析と、化合物の定性定量:これまでに行った実習のデータをまとめ,検量線を作成し,あるいは各種の作業を行うことで未知資料の濃度を求める。全体としてレポートをまとめ理解を深める。C2-(2)-3-7, C2-(2)-5-3実習と講義【予習・復習】実習書、レポート提出
評価方法
実習試験(40%),レポート(60%)
教科書
薬品分析学実習書(薬品分析学教室編)
参考図書
「日本薬局方解説書」(廣川書店)
備考
1年生で学習した計算法をもちいるので復習が必要。また計算機や物差しは必携。自分で測定して,データを読み取り,それをまとめて品質を評価するという一連の流れの中で技術を習得して欲しい。未消化な部分はすぐに質問して理解すること。
指導教員:田中好幸,中島勝幸,服部良一
実務経験:平成10年4月〜同年12月 工業技術院 特別技術補助職員; 平成11年1月〜平成13年9月 科学技術振興事業団 科学技術特別研究員